laporan Dasar-dasar ilmu tanah penetapan nitrogen total

I.             PENDAHULUAN

        Latar Belakang

Sebagian besar nitrogen dalam tanah didapatkan dalam bentuk organik.  Secara relatif hanya sebagian kecil dari nitrogen tanah terdapat dalam bentuk amonium dan nitrat yang merupakan bentuk nitrogen yang tersedia bagi tanaman. 

Dalam penetapan N total dengan metode Kjehdahl, nitrogen diubah dalam bentuk amonium, pada destruksi dengan asam sulfat pekat yang mengandung katalis dan zat-zat kimia lainnya yang dapat meningkatkan suhu pada waktu-waktu destruksi.  Kemudian amonium ditetapkan dari jumlah amoniak yang dibebaskan pada penyulingan destrat. 

Bentuk-bentuk nitrogen anorganik yang dapat ditemukan dalam tanah adalah bentuk amonium, nitrat dan nitrit.   

        Tujuan Praktikum

Adapun tujuan praktikum kali ini adalah Mengetahui, menentukan, dan menetapkan N total dalam tanah.

II.           TINJAUAN PUSTAKA

Nitrogen diserap tanaman sebagai NO₃^- dan NH₄⁺, yang kemudian dimasukkan ke dalam semua asam amino dan protein.  Nitrogen merupakan unsur hara yang sangat banyak sering membatasi hasil tanaman.  Defisit protein yang cukup luas di daerah tropika menandakan kandungan N tanamannya rendah.  Di lain pihak, pencucian unsur nitrogen pada usaha tani yang intensif telah mengakibatkan air bumi tercemari.  Nitrogen anorganik memang mudah berfluktuasi, terutama di daerah dengan perubahan curah hujan yang sangat nyata.  Kadar air tanah merupakan faktor penting yang mempengaruhi dinamika nitrogen di dalam tanah.

Sumber nitrogen terbesar bagi tanaman berasal dari N atmosfer.  Nitrogen organik yang dibenamkan ke dalam tanah merupakan N organik tanah yang bentuk kimianya tidak dapat diserap begitu saja oleh tanaman.  Dalam bentuk NO₃^-, nitrogen mudah keluar dari daerah perakaran.  Ia mudah tercuci karena besar muatan listrik positif tanah biasanya sangat kecil.  Nitrogen dalam bentuk NO₃^- juga dapat tereduksi secara mikrobiologis menjadi NO, N₂O, atau N₂ yang menguap.

Jumlah NH₄⁺ dan NO₃^- di dalam tanah dapat bertambah akibat dari pemupukan N, fiksasi N biologis, hujan, dan penambahan bahan organik.  Sedangkan berkurangnya jumlah NH₄⁺ dan NO₃^- disebabkan oleh pencucian, pemanenan, denitrifikasi, dan juga votalisasi.  Air sangat berperan sekali dalam dinamika nitrogen tanah.

Di kebanyakan daerah tropika, nitrogen anorganik (NH₄⁺ dan NO₃^-) tanah berfluktuasi mengikuti suatu pola tertentu.  Pada musim kemarau, jumlah NO₃^- di bagian tanah atas akan meningkat secara perlahan-lahan.  Pada permulaan musim hujan, nitrogen anorganik melonjak sebentar dan selanjutnya menurun secara cepat sepanjang sisa musim hujan tersebut.  Besar fluktuasi musiman dari nitrogen anorganik ini bersesuaian dengan intensitas dan frekuensi hujan.  Hal ini perlu diperhatikan di dalam penentuan dosis pupuk nitrogen.

Meneralisasi nitrogen terdiri dari:

1.   Aminisasi (protein menjadi R-NH₂)

2.   Amonifikasi (R-NH₂ menjadi NH₄⁺)

3.   Nitrifikasi (NH₄⁺ menjadi NO₃^-)

(Pengelolaan Kesuburan Tanah, oleh Ir. Henry K. Indranada, 1994)

III.         BAHAN DAN METODE

3.1        Alat dan Bahan

·         Labu kjeldahl 100 ml

·         Alat destruksi

·         Erlenmeyer

·         Gelas ukur 50 dan 100 ml

·         Buret, 25 dengan skala 0,05 ml

·         Alat destilasi

·         Alat titrasi

·         Pipet

·         Ruang asam

Bahan yang digunakan:

·         Contoh tanah (oxisol dan ULTISOL)

·         Katalis campuran (kalium sulfat, tembaga sulfat, dan logam selenium)

·         Asam sulfat

·         Asam salisilat (membantu pengikatan nitrat)

·         Larutan NaOH 40%

·         Air destilata

·         Bromkresol hijau dan metil merah

·         Etanol

·         Larutan asam borat

·         Larutan standar 0,01 N HCl dan 0,1 N HCl

·         Natrium karbonat

·         Indikator phenolphtalein

·         Natrium hidroksida

3.2        Metode Kerja

Pereaksi

1.   Katalis campuran (kalium sulfat, tembaga sulfat, dan logam selenium).  Siapkan suatu campuran 100 gr kalium sulfat kering, 10 gr tembaga sulfat pentahidrat, dan 10 gr logam selenium, dengan menimbang masing-masing bahan itu.  Campurkan bahan-bahan tersebut secara merata dan simpan dalam botol gelas coklat.

2.   Campuran asam sulfat-asam salisilat.  Larutkan 25 gr asam salisilat dalam 1 liter asam sulfat pekat.

3.   Larutan NaOH 40%.  Larutkan 400 gr NaOH dalam air destilata sekitar 800 ml, biarkan dingin kemudian encerkan menjadi 1 liter dengan air destilata.

4.   Indikator campuran, bromkesol hijau dan metil merah.  Larutkan 0,099 gr bromkesol hijau dan 0,066 metil merah dalam 100 ml etanol.

5.   Larutan asam borat (dengan indikator campuran) 2%.  Larutkan 20 gr kristal asam borat dalam air destilata sekitar 600 ml, panaskan dan aduk sampai semua kristal terlarut semua.  Dinginkan larutan ini dan tambahkan 20 ml larutan indikator campuran.  Lalu dengan hati-hati tambahkan NaOH 0,1 N kedalam larutan ini sampai larutan asam borat menjadi berwarna merah keunguan dan encerkan larutan ini menjadi 1 liter dengan air destilata.  Kocok larutan ini secara merata sebelum digunakan.

6.   Larutan standar 0,01 N HCl.  Encerkan 83 ml HCl pekat menjadi 1 liter dengan air destilata.  Lalu buat HCl 0,01 N dengan mengencerkan 10 ml HCl 1 N dengan air destilata menjadi 1 liter.  Larutan HCl 0,01 N perlu distandarisasi melalui titrasi dengan suatu larutan basa yang telah distandarkan terlebih dahulu atau dengan natrium karbonat yang menggunakan indikator penolphtalein sebagai indikator yang disertai dengan pekerjaan pemanasan untuk menghilangkan gas CO₂.

Cara kerja   

1.   Masukkan 1 gr tanah kering dalam labu kjeldahl 100 ml.

2.   Tambahkan 5 ml larutan asam sulfat-asam silikat, biarkan beberapa jam atau semalam pada suhu ruangan.

3.   Panaskan labu ukur ini secara hati-hati dengan alat pemanas sampai berhenti berbuih.

4.   Lalu dinginkan labu dan tambahkan 1,1 gr campuran katalis.  Letakkan labu pada alat pemanas dan tingkatkan panasnya sampai proses perombakan selesai dan lanjutkan sampai campuran ini mendidih secara perlahan selama 5 jam.  Aturlah suhu pemanasan selama pendidihan ini sehingga asam sulfat mengkondensasi kira-kira sampai ke-1/3 bagian atas leher labu.

5.   Setelah perombakan selesai biarkan labu dingin dan tambahkan sekitar 10 ml air destilata secara hati-hati.  Aduk perlahan-lahan sehingga padatan yang ada berubah menjadi suspensi dan biarkan labu menjadi dingin.

6.   Kemudian destilasi.  Peralatan destilasi dipersiapkan terlebih dahulu dengan pemanasan generator uap yang mendidih.

7.   Pindahkan cairan dari labu pengurai ke labu destilasi, bilas labu pengurai dengan air destilata 2x5 ml kemudian bilasannya disatukan kedalam labu destilata, hubungkan labu keperalatan destilasi.

8.   Tutup sistem destilasi uap pada tahap ini dan letakkan sebuah erlenmeyer 100 ml yang berisi 25 ml asam borat dibawah kondensor.  Lalu tambahkan 20 ml NaOH 40% dengan corong, dan alirkan secara perlahan-lahan kedalam labu destilata.  Lanjutkan destilasi contoh sampai larutan destilat mencapai kira-kira 40 ml.  Kemudian hentikan generator uap.  Bilas ujung tabung destilasi dan ambil.

9.   Titrasi larutan destilat dengan standar HCl 0,1 N dengan menggunakan buret.  Perubahan warna pada titik air adalah dari hijau menjadi mereh jambu.

IV.         HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1     Hasil Pengamatan

Dari praktikum yang telah dilakukan maka didapat hasil pengamatan sebagai berikut:

No.	Jenis tanah	ml titrasi
1	Oxisol	2,5 ml
2	Ultisol	2,3 ml

4.2        Pembahasan

Pada percobaan penetapan nitrogen tanah ini, digunakan dua macam sampel tanah, yaitu tanah oxisol dan Oxisol.  Dalam percobaan ini juga terdiri dari tiga langkah, yaitu destruksi (perombakan unsur N yang ada dalam tanah), destilasi, dan titrasi.

Adapun pada saat destruksi, dicampurkan sampel tanah, asam sulfat salisilat, dan katalis campuran yang dipanaskan di ruang asam sampai berwarna putih, yang lalu didinginkan.  Fungsi dari asam sulfat salisilat diatas adalah untuki membantu pengikatan nitrat.  Sedangkan untuk katalis campurannya sendiri terdiri dari natrium sulfat (NaSO₄) yang berfungsi dalam meningkatkan suhu perombakan, tembaga sulfat (CuSO₄) dan logam selenium (Se) yang berfungsi untuk meningkatkan laju oksidasi senyawa N organik.  Sesudah dilakukan destruksi, lalu dilakukan destilasi dengan asamboraks yang dicampur dengan indikator campuran, kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan HCl 0,1 N, agar dapat dihitung nilai persentase nitrogen yang ada dalam sampel tanah tersebut.

Dari perhitungan yang telah dilakukan dapat dilihat, bahwa persentase nitrogen pada tanah oxisol lebih besar daripada tanah ultisol, yaitu 2,5 untuk tanah oxisol.  Sedangkan tanah ultisol hanya mengandung 2,3 persen saja dari 1 gram tanah.  Hal ini disebabkan karena tanah ultisol mempunyai tekstur permukaan yang berdebu, sedangkan tanah ultisol tekstur tanahnya cenderung berpasir, oleh sebab itu, pH tanah lebih besar pada tanah oxisol daripada tanah ultisol. 

Nitrogen merupakan salah satu unsur makro karena dibutuhkan dalam jumlah yang relatif jauh lebih banyak.  Nitrogen diserap tanaman sebagai N0₃^- dan NH₄⁺ kemudian dimasukkan ke dalam semua asam amino.  Nitrogen merupakan unsur hara yang sangat sering membatasi hasil tanaman.

Nitrogen organik (hasil fiksasi N biologis, bahan tanaman, dan kotoran hewan) yang dibenamkan ke dalam tanah merupakan N organik tanah yang bentuk kimianya tidak dapat diserap begitu saja oleh tanaman.  Ia perlu mengalami mineralisasi nitrogen terlebih dahulu, yang terdiri dari aminisasi (proteim menjadi R-NH₂), amonifikasi (R-NH₂ menjadi NH₄⁺), dan nitrifikasi (NH₄⁺ menjadi NO₃^-).

Mineralisasi merupakan peristiwa berubahnya N organik menjadi N anorganik yaitu NH₄⁺ (amonium).  Mineralisasi juga disebut sebagai amonifikasi, karena hasil akhirnya berupa amonia.  Beberapa NH₃ yang dihasilkan pada setiap permukaan tanah hilang melalui penguapan, khususnya bila pH tanah 8 atau lebih.  Sebagian besar amonia dalam tanah cepat menghasilkan bentuk amonium (NH₄^-).  Kecenderungan yang kuat amonium tersebut karena kahadiran ion-ion hidrogen dalam tanah dan ikatan yang kuat terbentuk antara amonia dan hidrogen dari penyatuan elektron.  Ion-ion amonium mempunyai muatan +1 dan tersedia bagi tanaman.  Amonium diabsorbsi pada kompleks pertukaran kation dan diikat untuk melawan pencucian.  Beberapa amonium difiksasi dalam mineral liat hidrousmika, dimana amonium menempati ruang dalam kisi-kisi kristal yang biasanya ditempati oleh kalium.  Nitrogen sedikit dimineralisasi pada tanah organik jenuh air, karena adanya defisiensi O₂ pada perombak heterotrop aerob.  Pada daerah rawa, beberapa tanaman menjerat insekta untuk memperoleh nitrogen.

N organik          proteolisis          amino-N(R-NH₂)  +  CO₂  +  E

                        Amonization

(R-NH₂)  +  NaOH         enzim       R-OH (alkohol)  +  NH₃  +  E

                                      hidrolisa

2NH₃  +  H₂CO₃                                     (NH₄)₂CO₃    Û    2NH₄⁺  +  CO₃^-

Proses mineralisasi membutuhkan suhu 40—60°C , kelembapan tanah 50—75% dari soil water holding cap.  N dapat ditambah melalui pemupukan.  Masuknya N melalui udara fiksasi.  Pengeluaran N melalui penguapan, pencucian, hilang waktu panen, dan dapat disebabkan karena tererosi atau run off.

V.           KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1.   Persentase nitrogen pada tanah oxisol lebih besar daripada tanah ultisol, yaitu 2,5 untuk tanah oxisol, dan 2,3 untuk tanah ultisol

2.   Dalam penetapan N diperlukan tiga proses yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.

3.   Sebagian besar N tanah berasal dari N udara bebas dan sebagian kecil dari bahan organik.

4.   N dapat masuk ke dalam tanah melalui penambatan air hujan dan melalui pupuk.

5.   Mineralisasi merupakan peristiwa berubahnya n organik menjadi n anorganik yaitu NH₄⁺ (amonia).

6.   Nitrogen merupakan salah satu unsur makro karena dibutuhkan dalam jumlah yang banyak dan essensial.

7.   Tanaman menyerap N dalam bentuk NO₃^- dan NH₄⁺.

DAFTAR PUSTAKA

Indranada K. Henry.  1994.  Pengelolaan Kesuburan Tanah.  Bumi Aksara.  Jakarta.

Kuswandi.  1993.  Pengapuran Tanah Pertanian.  Penerbit Kanisius.  Yogyakarta.

Poerwowidodo.  1991.  Genesa tanah, Proses Genesa, dan Morfologi.  Institut Pertanian Bogor.  Bogor.

Tan H. Kim.  1998.  Dasar-dasar Kimia Tanah.  Universitas Gadjah mada.  Yogyakarta.

Tim Penyusun Dasar-dasar Ilmu Tanah.  2006.  Panduan Praktikum Dasar-dasar IlmuTanah.  Universitas lampung.  Bandar Lampung.

LAMPIRAN

Oxisol  

% N =          N  x  ml  x  14       x 100%  

          Berat contoh tanah (mg)

          =  0,01 x 2,5 x 14   x 100%

                   1000

          =  0,35  x 100%

                   1000

          = 0,00035%

Ultisol

% N =          N  x  ml  x  14       x 100% 

          Berat contoh tanah (mg)

          =  0,01 x 2,3 x 14   x 100%

                   1000

          =  0,32  x 100%

                   1000

          = 0,00032%